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    2010西药师药物分析辅导消银片含量测定方法
    作者:培训吧 来源:px8.com 更新日期:2010-2-3
      消银片处方为:地黄,牡丹皮,赤芍,当归,苦参,金银花,玄参,牛蒡子,蝉蜕,白鲜皮,防风,大青叶,红花。
      2005《中国药典》消银片含量测定项下:
      色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(20:80)为流动相;检测波长为220nm。理论板数按苦参碱峰计算应不低于4000。
      供试品溶液的制备:取本品30片,除去包衣,精密称定;研细,取约3.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加浓氨试液1ml,三氯甲烷30ml,密塞,摇匀,放置过夜,滤过,容器及残渣用三氯甲烷15ml分3次洗涤,洗液与滤液合并,蒸干,残渣加流动相使溶解,转移至25ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
      文献报道的方法,如:
      李秀媛等用薄层扫描法测定消银片中苦参碱的含量。薄层条件:硅胶G板;展开剂为环己烷-氯仿-甲醇-28%氨水(20:50:6:2)下层溶液;显色剂为改良碘化秘钾试剂。扫描条件:λS=515nm,λR=700nm,狭缝1.25mm×1.25mm,扫描速度为20mm/min。样品用氯仿和氨水混合溶液浸提。
      赵慧娟等用HPLC法测定消银片中三叶豆紫檀苷的含量。仪器:HITACHI高效液相色谱仪;色谱柱为HiQsil C18 (25cm×4.6mm, 10μm);流动相:甲醇-水(6:5.5);流速1.0mL/min;柱温常温;检测波长310nm。样品用70%乙醇超声提取,醋酸乙酯萃取。结果三叶豆紫檀苷在0.41~4.10μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.95%,RSD为2.40%。

     
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