执业药师（知识一）药物分析复习(5)
发布时间：2010/1/17 23:50:30 来源：城市学习网 编辑：admin
药物的杂质检查
第二节 一般杂质的检查方法
一、氯化物检查
1.比浊法 Ag+ + Cl- → AgCl ↓
2.稀硝酸10ml；硝酸银试液1.0ml；
3.Cl- 50-80ug/50ml；
4.每1ml硝酸银相当于10μg的Cl。
注意事项：
加入硝酸避免弱酸银盐的干扰，加速氯化银沉淀形成并产生较好的乳浊。
为避免光线使银析出，观察前在暗处放置5min；置黑色背景上比较。
溶液不澄清应过滤，滤纸应预先用含有硝酸的水溶液洗净后使用。
有色溶液采用内消色法
二、硫酸盐检查:
1.比浊法
2.稀盐酸2ml，25％氯化钡溶液5ml,硫酸钾；
3.SO42- 0.1-0.5ug/50ml；
4.每1ml标准硫酸钾相当于100μg的SO42-
注意事项：
加入盐酸避免碳酸钡、磷酸钡沉淀的干扰；但酸度过高可加大硫酸钡溶解度，灵敏度下降，以溶液pH为1为宜
有色溶液采用内消色法
三、铁盐检查法
硫氰酸盐法：稀盐酸，过硫酸铵；30％硫氰酸铵溶液3ml，标准铁溶液
注意事项：
盐酸酸性防止Fe3＋水解，加入过硫酸铵氧化Fe2＋成Fe3＋，防止光线使硫氰酸铁还原或分解
加入过量硫氰酸铵增加配离子稳当性，提高反应灵敏度
色调不一时加正丁醇提取，分取醇层比色
四、重金属检查法
能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。
中国药典中有4种比色法：
第一法：硫代乙酰胺法。实验条件下澄清、无色，对检查无干扰或处理后无干扰的药物
1.醋酸盐缓冲液（pH3.5）；
2.Pb10-20ug/27ml；
3.每标准铅1ml相当于10μg的Pb
在pH3.5时，硫化铅沉淀完全，酸度过大呈色变浅
第二法：炽灼残渣。水中难溶，或能与重金属离子形成配位化合物的有机药物
1.加硝酸0.5ml，蒸干，500～600℃炽灼完全灰化；
2.加盐酸水浴蒸干去过量酸，滴加氨试液中和；
3.照上述第一法检查。
第三法：溶于碱，不溶于稀酸的药物。
氢氧化钠试液5ml，硫化钠试液5滴。
第四法：微孔滤膜过滤法。适用于重金属限量低（2-5ug）的药物,灵敏度高。
五、砷盐检查法
1．古蔡法
新生态的氢与微量砷盐生成砷化氢气体，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色砷斑。与标准砷斑比较不得更深。
(2)辅助试剂：碘化钾，氯化亚锡，醋酸铅棉花；
醋酸铅棉花除去H2S；碘化钾，氯化亚锡还原砷（稳定的配位离子），抑制锑化氢生成。
2．二乙基二硫代氨基甲酸银(Ag-DDC)法：
(1)原理：砷化氢与Ag-DDC吡啶溶液生成红色胶态银
