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中药师辅导:苦参含量测定

发布时间：2010/4/1 18:59:14 来源：城市学习网编辑：admin

　　苦参含量测定
　　苦参注射液生物碱类成分指纹图谱的研究
　　苦参为豆科植物苦参SophoraflavescensAit的干燥根。2005中国药典以苦参碱和氧化苦参碱为对照，采用高效液相色谱法测定其含量。文献报道的苦参碱和氧化苦参碱的含量测定方法较多，主要为高效液相色谱法和薄层扫描法，另外还有GC、毛细管电泳法、离子交换法等。
　　一、高效液相色谱法⑴2005版中国药典苦参含量测定项下：
　　色谱条件：以氨基键合硅胶为填充剂；以乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液；Shim-packCLC-ODS色谱柱，带有前置保护性；流动相为甲醇-水-三乙胺；紫外检测波长215nm；流速0.8mL／min；柱温50℃。样品处理同2005版药典。③庞树和等测定心律宁片中苦参碱和氧化苦参碱的含量时，采用氨基柱，流动相为乙腈-乙醇-水，用磷酸调pH=2.0，检测波长220nm。
　　二、薄层扫描法2000版《中国药典》采用此法测定苦参药材的含量。现对常用的实验条件总结如下：
　　①CS-9000型双波长薄层扫描仪；硅胶G板；展开剂：苯-丙酮-醋酸乙酯-浓氨试液；显色剂：碘化铋钾试液+5％亚硝酸钠试液；λS=480nm，λR=650nm，线性参数SX=7，△Y=0.1mm。
　　②日本岛津CS-930薄层扫描仪；硅腔G薄层板；展开剂：环己烷-醋酸乙酯-二乙胺；显色剂：碘化铋钾试液和5%亚硝酸钠溶液λS=500nm，λR=650nm。
　　③CS-930型双波长薄层扫描仪；硅胶G板；展开剂：（环几烷）-氯仿-甲醇-浓氨水；显色剂：稀碘化铋钾试液；λS=490nm，λR=600nm。
　　④CS-930型双波长薄层扫描仪；硅胶G预制薄层板；展开剂：甲苯-丙酮-乙醇-浓氨水；显色剂：稀碘化铋钾溶液。
　　药材的提取一般用氯仿-浓氨试液浸渍提取；制剂的样品处理方法一般也用氯仿-浓氨试液为提取溶剂，或直接提取，或用乙醇、甲醇等提取后再萃取。
　　三、毛细管电泳法
　　罗明等采用高效毛细管电泳法测定苦参碱和氧化苦参碱的含量。P／ACE5OOO型毛细管电泳仪；石英毛细管57cm×50μm，有效长度50cm；20mmoL／L的磷酸盐缓冲液为电解质，电压为3OkV，检测波长为214nm，内标物：氨茶碱。信噪比大于2时，苦参碱和氧化苦参碱的最低检测限分别是1.0和0.5μg／mL。实验发现：乙醇法提取的氧化苦参碱含量较高，而酸水渗漉法提取的苦参碱含量较高。
　　饶毅等应用毛细管电泳法测定了复方苦参注射液中苦参碱、氧化苦参碱的含量。P／ACE5500毛细管电泳仪。毛细管电泳条件为：未涂层石英毛细管，分离电压为12.5kV，0.2mol／[Tris-40mmol／L磷酸二氢钠-20%异丙醇为缓冲液，检测波长200nm，氢溴酸东莨菪碱为内标。另外还有用气相色谱法、离子交换法、分光光度法等测定苦参碱和氧化苦参碱的含量，这里就不作具体介绍了。