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西药师药物分析辅导:药学专业知识(一)药物分析部分复习要点(9)
发布时间:2010/6/25 19:12:05 来源:城市学习网 编辑:admin

  二、pH值测定方法
  1、pH-mV选择 将pH计或酸度计的pH-mV选择钮置于pH档, pH读至×.××
  2、温度补偿 ?? 每一个pH示值间隔=2.303RT/F伏
  25℃,?pH=1,电动势改变59mv ;15℃,57mv;
  3、仪器校准(定位):用标准缓冲液对仪器进行校正,称为定位
  真题:用酸度计测定溶液的pH值,测定前应用PH值与供试液较接近的一种标准缓冲液,调 节偏大旋钮,使仪器PH示值与标准缓冲的PH值一致,此操作步骤称为
  A.调节零点 B.校正温度 C.调节斜率 D.平衡 E.定位
  4、测定
  《中国药典》规定了5种不同pH值标准缓冲液——其 0°C~60°C范围内的pH值为pH测定的统一标准:
  草酸盐标准缓冲液、苯二甲酸盐标准缓冲液、磷酸盐标准缓冲液、硼砂标准缓冲液及氢氧化钙标准缓冲液
  三、注意事项:
  1. 测前,选两种pH值约相差3个pH单位的标准缓冲液,使供试液的pH值处于二者之间。
  2.选择与供试液pH值较接近的第一种标准缓冲液校仪器,定位。再用第二种标准缓冲液核对一次,误差不应超过±0.02pH。
  3. 测高pH值的供试品, 注意碱误差问题。 则pH值低于真实值,产生负误差。
  4.配制标准缓冲液与溶解样品所用水??新沸过的冷蒸馏水,pH5.5~7.0。
  第四章 化学分析法
  §1. 重量分析法 适用于常量分析
  重量分析法定义:称取一定重量的供试品,用适当的方法将被测组分与试样中其它组分分离,称定其重量,根据被测组分和供试品的重量计算组分含量的定量分析方法。
  重量分析法的分类: 挥发法、萃取法、沉淀法
  1. 挥发法(直接法、间接法)
  利用加热或其他方法使试样中的被测组分挥发逸出,然后根据试样减轻的重量(间接法)计算该组分含量;或者当该组分逸出时,用适宜吸收剂吸收,再测定吸收剂增加的重量(直接法)来计算该组分的含量。
  例如:氯化钡晶体(BaCl2·2H2O)中结晶水测定;
  药品检验中“干燥失重”的测定即为挥发法。
  2.萃取法(萃取重量法、提取重量法)
  利用被测组分在互不混溶的两种溶剂中溶解度的差异,将被测组分从一种溶剂定量萃取到另一种溶剂中
  应用:炔孕酮片、苯妥英钠、荧光素钠等含量测定
  3.沉淀法
  1)基本原理:利用沉淀反应将被测组分??难溶物??以沉淀形式从溶液中分离出来、转化为称量形式 ??称量,进行测定的方法。
  2)操作步骤:
  取样?溶解?沉淀?过滤?洗涤? 干燥(灼烧)至恒重?称重?计算
  3) 沉淀形式与称量形式
  ★沉淀形式:获得的沉淀
  ★称量形式:沉淀形式经过滤、洗涤、干燥或灼烧后所得的、最后供称量时物质的化学组成
  沉淀形式和称量形式可以相同也可以不同。
  ★对沉淀形式的要求:溶解度小;纯净;易过滤、洗涤;易转化为称量形式。
  ★对称量形式的要求:确定的化学组成;足够的化学稳定性;分子量要大。
  §★§ 4) 沉淀法结果计算:注意算式中包含的参数


  a, b使分子和分母中所含待测成分原子数或分子数相等而考虑的系数
  §★§换算因素的计算(分子量或原子量之比)
  待测组分 沉淀形式 称量形式 F(换算因数)
  Cl- AgCl AgCl Cl-/ AgCl
  Fe Fe(OH)3•nH2O Fe2O3 2Fe/Fe2O3
  FeO Fe(OH)3•nH2O Fe2O3 2FeO/Fe2O3
  SO4 2- BaSO4 BaSO4 SO42- /BaSO4
  MgO MgNH4PO4 Mg2P2O7 2MgO /Mg2P2O7
  例:用重量法测定某试样中的FeO,沉淀形式为Fe(OH)3•nH2O ,称量形式为Fe2O3 ,则换算因素为:
  A. Fe(OH)3•nH2O/Fe2O3
  B. 2Fe(OH)3•nH2O/Fe2O3
  C. FeO/Fe2O3;
  D. 2FeO/Fe2O3
  E. Fe2O3/2FeO
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