三、亚硝酸钠滴定法
(一)基本原理
1. HCl中，亚硝酸钠滴定液与芳伯胺 ??重氮化反应
Ar-NH2 +NaNO2 +2HCl ? [Ar-N+oN]Cl + NaCl +2H2O
在本法中，所有芳伯氨基药物与亚硝酸钠的摩尔比均为1:1。
2.影响亚硝酸钠法滴定的因素及指示终点方法
(1)酸的种类及浓度： HBr最快，贵;实际HCl
过量的HCl ??加快反应速度，重氮盐在酸性溶液中稳定，防止生成偶氮氨基化合物
(2)反应温度： CP规定室温(10℃-30℃)
滴定速度：滴定管尖端插入液面下2/3处(防HNO2逸失)，迅速加入大部分滴定液，近终点时缓缓滴定至终点。
?★ (3) 加2g溴化钾的作用??重氮化反应为分子间反应,慢，加入KBr可加快重氮化反应速度。
?★?(4)亚硝酸钠法指示终点的方法：
①《中国药典》采用永停滴定法指示终点 属于电流法
②外指示剂法：如KI-淀粉糊或试纸
(二)亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)的配制与标定
标定用基准物：对氨基苯磺酸 永停法指示终点
1mol的NaNO2相当于1mol的对氨基苯磺酸
(三)应用：盐酸普鲁卡因(注射液)、磺胺甲恶唑(片)、磺胺嘧啶(片)的含量测定
