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西药师药物分析辅导:药学专业知识(一)药物分析部分复习要点(16)

发布时间：2010/6/25 19:23:06 来源：城市学习网编辑：admin

　　★二、紫外-可见分光光度计
　　(一)基本结构：
　　光源紫外：氘灯或氢灯;可见: 钨灯或卤钨灯
　　单色器色散元件(光栅或棱镜);狭缝
　　吸收池紫外: 石英; 可见: 玻璃, 石英
　　检测器光电池、光电管、光电倍增管、光二极管阵列检测器
　　数据记录和处理
　　(二)仪器的校正和检定
　　(1) 波长的校正汞灯或氘灯的特定谱线为参照或钬玻璃的特定波长
　　(2)吸光度的准确度检定用重铬酸钾的硫酸溶液
　　(3)杂散光的检查一般来源于光学仪器表面的瑕疵
　　三、吸光度的测定要求
　　1. 溶剂应符合规定
　　2. 作空白试验校正目的：消除溶剂和吸收池的影响
　　3. 测定波长的检查一般以吸光度最大的波长 max为测定波长，吸收峰的波长应在该品种规定波长的±2%以内，否则应考虑供试品的真伪、纯度及仪器波长正确性。
　　影响波长检查结果的条件有：供试品的真伪与纯度、溶剂的种类、仪器波长的正确性
　　4. 供试品溶液浓度使吸光度在0.3-0.7范围内
　　5. 仪器狭缝宽度的选择调至供试品溶液的吸光度不再增加为止
　　??四、应用
　　(一)鉴别《中国药典》所采用方法：
　　1. 核对吸收光谱的特征参数：最大吸收波长lmax，吸收系数E1%1cm;吸光度 A
　　2. 比较吸光度比值： Al1 /Al2?El1/El2
　　3. 比较吸收光谱的一致性
　　(二)杂质检查：
　　依据：药物与杂质的结构不同，故吸收光谱也不同。
　　1. 药物在紫外可见光区没有明显吸收，所含杂质有较强吸收??少量杂质可用光谱检索出来。
　　2. 药物有较强吸收;杂质无吸收或很弱?E(e)ˉ 或杂质有更强吸收?? E(e)-
　　规定吸光度的上下限可在一定程度上控制杂质的量
　　(三)含量测定：
　　紫外分光光度法用于含量测定的方法有三种：前三种方法
　　(1)对照品比较法：
　　? AR/AX=ECRL / ECXL =CR/ CX T CX=(AX/AR)CR
　　供试品溶液与对照品溶液浓度C及测定条件应一致，E、L相等
　　(2)吸收系数法(绝对法)：
　　???? A=E1%1cm CL TC=A/(E1%1cmL)
　　对仪器须进行严格的校正和检定(波长的准确度、狭缝宽度符合要求)，否则影响准确度
　　(3)计算分光光度法如双波长分光光度法、导数光普法
　　主要用于消除样品中干扰组分的干扰
　　(4)比色法(属于可见分光光度法) 显色剂显色后测定
　　§2. 荧光分析法
　　一、基本原理
　　(一)荧光的产生：某些物质受紫外光或可见光照射激发后，能发射出比激发光波长更长的荧光;除去激发光源，荧光立即熄灭。
　　荧光的能量小于激发光的能量，波长则长于激发光。
　　(二)荧光光谱
　　荧光激发光谱??荧光的激发光波长为横坐标;发射光强度为纵坐标
　　荧光发射光谱??激发光波长和强度不变，荧光物质的不同荧光波长为横坐标;发射光强度为纵坐标
　　激发光波长、强度不变，测定用溶剂、温度等条件一定时，荧光强度与物质浓度成正比——定量依据。落千丈