西药师药物分析辅导:万通炎康片含量测定方法-执业药师-医药-珠峰网 www.my8848.com

西药师药物分析辅导:万通炎康片含量测定方法

发布时间：2010/6/25 20:04:17 来源：城市学习网编辑：admin

　　万通炎康片处方为：苦玄参，肿节风。2005《中国药典》新增其hplc含量测定方法。
　　2005《中国药典》万通炎康片含量测定项下：
　　色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1磷酸溶液（25：75）为流动相；检测波长为344nm.理论板数按异秦皮啶峰计应不低于3500.
　　供试品溶液的制备：取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取2g（糖衣片）或1g（薄膜衣片），精密称定，置具塞锥形瓶中，加水20ml，超声处理 20分钟（功率300w，频率50khz），滤过，用水少量洗涤容器和滤器，洗液和滤液合并，用三氯甲烷振摇提取5次，每次10ml，合并三氯甲烷提取液，回收溶剂至干，残渣用甲醇溶解，转移至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
　　王海华用hplc法测定万通炎康片中异嗪皮啶的含量，采用lc-10atvp 高效液相色谱仪，色谱柱为shim-packvp-ods c18柱（4.6×250mm，5μm）；流动相为乙腈- 0.1 %磷酸溶液（25：75）；流速1.0ml/ min；检测波长344nm；柱温为室温。

　　万应胶囊含量测定方法
　　万应胶囊处方为：胡黄连60g，黄连60g，儿茶60g，冰片3.6g，香墨120g，熊胆粉12g，藿香3g，人工牛黄3g，牛胆汁。2005《中国药典》新增其hplc含量测定方法，有关其含量测定方法总结如下。
　　2005《中国药典》万应胶囊含量测定项下：
　　色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.033mol/l磷酸二氢钾溶液（30：70）为流动相；检测波长为265nm.理论板数按盐酸小檗碱计应不低于3000.
　　供试品溶液的制备：取装量差异项下本品内容物，研细，取约0.3g，精密称定，加盐酸-70%乙醇（1：100）混合溶液30m，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液置50ml量瓶中，容器与残渣用盐酸-70%乙醇（1：100）混合溶液洗涤数次，洗液并入同一量瓶中，加盐酸-70%乙醇（1：100）混合溶液至刻度，摇匀，离心，精密量取上清液1ml，置10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即得。
　　伍丕娥等用薄层荧光扫描法测定万应胶囊中小檗碱的含量。采用岛津cs-930薄层扫描仪。薄层条件：硅胶g板；展开剂为苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液（12：6：3：3： 1）。扫描条件：荧光直线扫描，激发波长λ= 365 nm，3号滤光片（截止波长440 nm），狭缝6mm×0.4mm.万应胶囊样品用乙醇回流提取。