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2015执业药师考试药学专业知识(一)复习资料精选17
发布时间:2010/7/9 11:56:06 来源:www.xue.net 编辑:城市总裁吧

  第二节盐酸利多卡因的分析


  一、盐酸利多卡因原料药的鉴别

  鉴别方法:1.制备衍生物测定熔点2.与硫酸铜试液的反应3.氯化物的反应4.IR法。

  1.制备衍生物测定熔点

  2.与硫酸铜试液的反应

  3.氯化物的反应盐酸盐的Cl-反应:沉淀反应和氧化还原反应

  4.红外光谱法

  二、盐酸利多卡因原料药含量测定—非水溶液滴定法

  第三节 对乙酰氨基酚及其制剂的分析

  一、对乙酰氨基酚原料药的分析

  (一)鉴别

  1.与三氯化铁试液的反应:

  2.水解后重氮化一偶合反应:对乙酰氨基酚在稀盐酸酸性溶液中,加热水解后产生具有芳伯氨基的对氨基酚,与亚硝酸钠试液发生重氮化反应,其重氮盐与碱性β-萘酚试液偶合显红色。

  3.红外光谱法

  (二)对乙酰氨基酚原料药的杂质检查:

  需检查的特殊杂质:有关物质和对氨基酚。

  1.有关物质:以对氯乙酰苯胺为对照,用薄层色谱法对照品比较法控制有关物质对氨基酚、对氯乙酰苯胺、偶氮苯、苯醌等中间体、副产物及分解产物。

  2.对氨基酚的检查:为中间体、水解产物

  原理:对氨基酚为芳香第一胺,能与碱性亚硝基铁氰化钠试液生成蓝色配位化合物。

  ★方法:与对氨基酚对照品同法制成的对照液比色法。[NextPage]

  (三)含量测定

  对乙酰氨基酚在0.4%氢氧化钠溶液中,《中国药典》采用紫外分光光度法(吸收系数法)测定对乙酰氨基酚含量。

  二、对乙酰氨基酚制剂的分析

  (一)对氨基酚的检查 反相HPLCODS

  (二)溶出度的测定 采用紫外分光光度法

  第四节肾上腺素及其制剂的分析

  肾上腺素基本结构

  一、肾上腺素原料药的分析

  ★★(一)鉴别

  ① 与三氯化铁试液的反应:临二酚羟基结构

  ②与过氧化氢试液的反应:中性或酸性条件下,被过氧化氢氧化,生成肾上腺素红,显血红色。

  (二)肾上腺素原料药的检查

  ★2.酮体检查

  肾上腺素由其酮体经氢化还原制得,易引入酮体。来源于生产过程未反应完的原料。

  ★依据:利用酮体在310nm波长有最大吸收,而肾上腺素药物本身在此波长几乎没有吸收。

  (三)含量测定——《中国药典》采用非水溶液滴定法测定含量

  二、盐酸肾上腺素注射液的分析

  肾上腺素加盐酸适量,并加氯化钠使成等渗的灭菌水溶液。

  (一)鉴别《中国药典》采用三氯化铁反应鉴别

  (二)检查需检查pH值

  (三)盐酸肾上腺素注射液的含量测定《中国药典》采用反相离子对-高效液相色谱法

  以ODS为固定相,0.14%庚烷磺酸钠溶液-甲醇(65:35)为流动相。

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