2015年执业西药师考试药物分析辅导二

发布时间：2010/8/18 10:24:16 来源：城市学习网编辑：admin

　　胆乐胶囊含量测定方法
　　胆乐胶囊处方为：猪胆汁酸75g，陈皮75g，山楂600g，郁金240g，连钱草600g。
　　2005《中国药典》胆乐胶囊含量测定项下：
　　色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.2%磷酸溶液（19：81）为流动相；检测波长为284nm。理论板数按橙皮苷峰计应不低于3000。
　　供试品溶液的制备：取装量差异下的本品，研细，取约0.3g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇适量，加热回流6小时，提取液转移至100ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
　　崔景柏运用HPLC法测定中药制剂胆乐胶囊中橙皮苷的含量，仪器：HP1100 型系列高效液相色谱仪。色谱柱：Kromasil C18 (150mm×4.6mm,5μm)；流动相为0.1%磷酸溶液-乙腈( 80： 20)；流速：1.0ml/min；检测波长284nm；柱温20℃。样品用甲醇超声处理。结果橙皮苷峰的保留时间约为9.4分钟, 理论板数按橙皮苷峰计约为7000。橙皮苷线性范围0.032～0.64μg, 相关系数r =0.9999，平均加样回收率98.6% (RSD=1.5%,n=6)。
　　胆宁片含量测定方法
　　胆宁片处方为：大黄，虎杖，青皮，白茅根，陈皮，郁金，山楂。2005版《中国药典》新增HPLC法测定了大黄素和大黄酚的含量，现将有关含量测定方面的报道总结如下：
　　2005药典胆宁片含量测定项下：
　　色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（80：20）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计应不低于3000。
　　供试品溶液的制备：取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.35g，精密称定，置圆底烧瓶中，加30%硫酸溶液10ml，用三氯甲烷加热回流提取3次（30ml，20 ml，20 ml），第一次2小时，第二、第三次每次30分钟，合并三氯甲烷提取液于分液漏斗中，用适量水洗涤，三氯甲烷液转移至100ml量瓶中，加三氯甲烷至刻度，摇匀，精密量取3m，蒸干，残渣用甲醇溶解，并转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
　　洪筱坤等用HPLC法测定了胆宁片中大黄酚和大黄素-6-甲醚的含量。色谱柱为YWG-CH，10μ，200mm×4mm；流动相为1%高氯酸-甲醇（13：87）；流速：1mL/min；检测波长为254nm。
　　徐云友等用薄层扫描法测定了胆宁片中盐酸小檗碱的含量，仪器为CS-301型薄层扫描仪。薄层条件：硅胶G板；展开剂为醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水（11：7：1：1）。扫描条件：波长为366nm。样品用盐酸-甲醇（1：100）为溶解，浸渍过夜提取。结果盐酸小檗碱在0.05～0.25μg范围内线性关系良好，平均加样回收率为99.04%，RSD为 1.11%。