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2015年执业西药师考试药物分析辅导三

发布时间：2010/8/18 10:32:27 来源：城市学习网编辑：admin

　　小青龙颗粒含量测定方法
　　小青龙颗粒处方为：麻黄154g，桂枝154 g，白芍154g，干姜154g，细辛77g，炙甘草154g，法半夏231g，五味子154g。
　　2005版《中国药典》小青龙颗粒含量测定项下：
　　色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以异丙醇-甲醇-醋酸-水（2：25：2：71）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计应不低于4000。
　　供试品溶液的制备：取装量差异下的本品，研细，取约1.1g或0.5g（无蔗糖），精密称定，置25ml量瓶中，加甲醇适量，超声处理30分钟，放冷，用甲醇稀释至刻度3ml，摇匀，滤过，即得。
　　孙素珍等用RP-HPLC法测定小青龙颗粒中芍药苷的含量。采用岛津LC - 10Avp 高效液相色谱仪，色谱柱为C18 色谱柱(Diamonsil C18 250 mm ×4.6mm,5μm)，流动相为乙腈-0.1 %磷酸溶液（15：85），检测波长230nm，流速1.0mL/ min。　样品用50 %乙醇处理。结果平均回收率为99.41%，RSD=0.98。
　　魏红等用胶束薄层扫描测定小青龙颗粒中麻黄碱的含量。以3. 5% SDS-0. 1mo l/L 酒石酸-甲醇(1：3) 作流动相, 硅胶G-CMC-N a 板作固定相。反射法锯齿扫描，λS = 528 nm , λR = 630nm; 光束狭缝0.4×0.4, S x= 3。样品用无水乙醇提取，中性氧化铝柱处理，结果测得平均回收率为99. 84% ,R SD 为1. 39%。
　　小儿清热片含量测定方法
　　小儿清热片处方为：黄柏117.6g，灯心草23.5g，栀子117.6g，钩藤47g，雄黄47g，黄连70.6g，朱砂23.5g，龙胆47g，黄芩117.6g，大黄47g，薄荷素油0.47g。
　　2005《中国药典》小儿清热片含量测定项下：
　　色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（25：75）为流动相；检测波长为238nm。理论板数按栀子苷峰计应不低于1500。
　　供试品溶液的制备：取本品20片，除去糖衣，精密称定，研细，取0.5g，精密称定，精密加入甲醇50 ml，称定重量，超声处理（功率300W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置 25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
　　文献报道的以栀子苷为测定指标的，如：谭莉萍等用HPLC测定小儿清热片中栀子苷的含量，采用美国Waters 液相色谱仪，色谱柱为Nova-pak C18 (3.9mm×150mm,4μm)，流动相为甲醇-水(25：75)，流速为1.0mL/min，检测波长为238nm，柱温为室温。样品用50%甲醇提取。结果栀子苷的线性范围为0.2282～1.1410μg (r = 0.9998)，平均回收率为99.06%, RSD为0.94%(n =5)。
　　文献报道的以小蘖碱为测定指标的，如：李世芳等高效液相色谱法测定小儿清热片中小蘖碱的含量，采用Shimadzu LC-6A 高效液相色谱仪，层析柱为μl-Bondapak C18(300×3.9mm)，粒径(5μm)，流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(pH为5.0)(60：40)，柱温30℃，检测波长254nm，流速 1ml/min。结果小蘖碱的平均回收率为95.9%, RSD为0.83%(n=5)。