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2015年执业西药师考试药物分析辅导五

发布时间：2010/8/18 10:52:16 来源：城市学习网编辑：admin

　　蠲哮片含量测定方法
　　蠲哮片处方为：葶苈子，青皮，陈皮，黄荆子，槟榔，大黄，生姜。
　　2005《中国药典》蠲哮片含量测定项下：
　　色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸（30：70：1）为流动相；检测波长为285nm。理论板数按橙皮苷峰计应不低于1500。
　　供试品溶液的制备：取本品10片，除去包衣，研细，取约0.2g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇适量，置80℃水浴中加热回流4小时，至提取液近无色，提取液转移至100ml量瓶中，用少量甲醇洗涤容器，洗液并入同一量瓶中，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
　　陈小荣等用高效液相色谱法测定了蠲哮片中橙皮甙的含量。采用美国WATERS高效液相色谱仪，色谱柱为NOVA - PAK C18 ( 3.9×150mm)，流动相：甲醇-醋酸-水(27：6：67)，检测波长280nm，柱温30℃，流速0.6mL/ min。结果橙皮甙进样量在0.16～2.00μg范围内线性关系良好 (r = 0.9998)，平均回收率为99.75 %，RSD=1.11%。
　　刘耀明用高效液相色谱法测定了蠲哮片中橙皮甙的含量。采用美国沃特斯公司Variam 高效液相色谱仪，色谱柱为mlarcopak MCH-5300X4mm，流速0.7ml/min，柱温40℃，检测波长280nm，流动相比例为甲醇-醋酸=水(34：5：61)。结果橙皮甙平均回收率为98.26 %，RSD=1.57%。
　　狼疮丸含量测定方法
　　狼疮丸处方为：金银花53.6g，连翘53.6g，蒲公英53.6g，黄连13.4g，地黄53.6g，大黄（酒炒）20.1g，甘草13.4g，蜈蚣（去头尾足）2.42g，赤勺26.8g，当归13.4g，丹参13.4g，玄参53.6g，桃仁（炒）26.8g，红花20.1g，蝉蜕53.6g，浙贝母26.8g。2005版《中国药典》新增HPLC法测定盐酸小檗碱的含量：
　　色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（28：72）为流动相；检测波长为265nm；柱温35℃。理论板数按盐酸小檗碱峰计应不低于3000。
　　供试品溶液的制备：取本品水蜜丸，研细，取约0.5g，精密称定；或取小蜜丸或重量差异项下的大蜜丸，剪碎，混匀，取约1g，精密称定。置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸-甲醇（1：100）混合溶液50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用盐酸-甲醇（1：100）混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
　　吴涛用HPLC法测定狼疮丸中盐酸小檗碱的含量，仪器为PE-200高效液相色谱仪，色谱柱为Diamomsil C18(5μ,4.6×250mm)分析柱。流动相为乙腈和0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（27：18），流速为1.0ml/min，柱温35℃，检测波长为265nm。样品处理方法同药典。结果盐酸小檗碱在22.88～205.92μg/ml范围内线性关系良好，平均加样回收率为100.6%， RSD=1.42%。