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2015年执业西药师考试药物分析辅导七

发布时间：2010/8/18 10:55:09 来源：城市学习网编辑：admin

　　川芎茶调丸含量测定方法
　　川芎茶调丸处方为：川芎120g，白芷60g，羌活60g，细辛30g，防风45g，荆芥120g，薄荷240g，甘草60g。
　　2005《中国药典》川芎茶调丸含量测定项下：
　　色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-2%醋酸溶液（20：80）为流动相；检测波长为323nm。理论板数按阿魏酸峰计应不低于8000。
　　供试品溶液的制备：取本品，研细，取约0.5g，精密称定，精密加45%乙醇-冰醋酸（20：1）混合溶液20ml，称定重量，加热回流提取1小时，放冷，再称定重量，用上述溶液补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液，即得。
　　王兰等采用高效液相色谱法测定川芎茶调丸中阿魏酸的含量，高效液相色谱系统为Waters 600E，以symmet ryshield ( RP18 4.6×250mm)为色谱柱，流动相为甲醇-水-冰醋酸(35：65：0.1)，检测波长322.6nm，柱温为室温。样品用甲醇-甲酸(95：5)超声波处理。结果阿魏酸平均保留时间为14.703min，平均加样回收率为98.55 %，RSD为1.89%(n=3)，线性范围3.0～48.0μg/ml，r=0.9992，n=5。
　　叶志斌等采用HPLC方法测定及川芎茶调丸中马兜铃酸A的含量，采用Shimadzu-10A HPLC仪，色谱柱为Hypersil-C18柱(5μm,40mm×200mm)，流动相为甲醇-四氢呋喃-0. 025mol/ L KH2PO4 (pH=3.8) (44：6：50)，流速1mL/min，检测波长315nm。样品用甲醇超声波处理。结果马兜铃酸A的线性范围为0.5～50μg/mL，平均加样回收率为102.51 %，RSD为2.62%。
　　天麻首乌片含量测定方法
　　天麻首乌片处方为：天麻，白芷，何首乌，熟地黄，丹参，川芎，当归，蒺藜（炒），桑叶，墨旱莲，女贞子，白芍，黄精，甘草。
　　2005《中国药典》天麻首乌片含量测定项下：
　　避光操作。
　　色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（22：78）为流动相；检测波长为320nm。理论板数按2，3，5，4’-四羟基二苯基乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰计应不低于2000。
　　供试品溶液的制备：取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取适量（约相当于本品2片），精密称定，置锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得。
　　文献报道的多为以大黄素为指标，如：李瑞莲等采用薄层扫描法，以硅胶G为固定相，正己烷-醋酸乙酯-甲酸(30：10：0.5) 为展开剂, 测定波长为445nm, 参比波长为700nm, 测定天麻首乌片中大黄素的含量。样品用硫酸水解并用氯仿萃取，结果大黄素在0.1084μg～1.084μg 范围内线性关系良好, r=0.9992，加样回收率为97.3%，RSD为1.0%(n=5)。
　　陈新元等用高效液相色谱法测定天麻首乌片中大黄素的含量，采用岛津LC-10A高效液相色谱仪，色谱柱为依利特BDS C18 （5.0×200mm,5μm），流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85：15)，流速1.0ml/min，检测波长254nm，柱温室温。样品用硫酸水解并用氯仿萃取，结果大黄素在20～100ng的范围内具有良好的线性关系，平均回收率为98.82%，RSD为1.40%。