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2015年执业西药师考试药物分析辅导十二
发布时间:2010/8/18 11:02:25 来源:城市学习网 编辑:admin

  六味安消散含量测定方法
  六味安消散处方为:藏木香50g,大黄200g,山奈100g,北寒水石(煅)250g,诃子150g,碱花300g。
  2005《中国药典》六味安消散含量测定项下:
  色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计应不低于5000。
  供试品溶液的制备:取本品粉末约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置锥形瓶中,挥去甲醇,加2.5mol/L硫酸溶液10ml,超声处理5分钟,加三氯甲烷10ml,加热回流1小时,冷却,移置分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤容器,并入分液漏斗中,分取三氯甲烷液,酸液用三氯甲烷提取2次,每次8ml,合并三氯甲烷液,以无水硫酸钠脱水,回收溶剂至干,残渣精密加入甲醇10ml,称定重量,置水浴室中微热溶解,放冷后,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
  文献报道的方法以土木香内酯为指标的,如:魏青用薄层扫描法测定蒙药六味安消散中土木香内酯的含量,采用日本岛津CS-930型薄层扫描仪,以石油醚(60~90℃)-苯-乙酸乙酯(15:2:1) 为展开剂,显色剂为5%硫酸乙醇溶液,显色温度105℃。双波长反射法锯齿扫描,λS=596nm,λR=450nm, SX=3,狭缝宽度1.2mm×1.2mm。样品用氯仿超声处理。土木香内酯点样量在1.78~10.68μg范围内呈良好线性关系, 回平均回收率为97.22%,RSD=1.62%。王焕云等测定蒙药六味安消散中异土木香内酯的含量时,也采用相同的实验条件。
  以大黄蒽醌类成分为指标的如:王英俊等用HPLC法测定六味安消散中大黄素和大黄酚的含量,采用Alltech 426高效液相色谱仪,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15),柱温30℃,检测波长为225nm。样品提取方法与药典同。结果大黄素在0.0125~0.125μg范围内呈良好的线性关系,大黄酚在0.0204~0.204μg范围内呈良好的线性关系。
  血康口服液含量测定方法
  血康口服液为肿节风浸膏粉制成的口服液。
  2005《中国药典》血康口服液含量测定项下:
  色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(1:4)为流动相;检测波长为344nm。理论板数按异嗪皮啶峰计应不低于1200。
  供试品溶液的制备:精密量取装量项下的本品10ml,置分液漏斗中,加乙酸乙酯振摇提取5次(10ml,10 ml,10 ml,10 ml,5 ml),合并乙酸乙酯提取液,转移至50 ml量瓶中,加乙酸乙酯至刻度,摇匀,精密量取3,置蒸发皿中,蒸干,残渣加甲醇溶解并转移至25 ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。
  文献报道的方法,以原儿茶醛为指标的,如:王典荣等采用薄层扫描法测定眼血康口服液中原儿茶醛的含量。采用岛津CS-930型双波长薄层扫描仪,硅胶G板,以苯-醋酸乙酯-乙醚-甲酸(13:11:0.5)为展开剂;锯齿形反射法扫描,S=320nm,R=220nm,Sx=3。样品在酸性条件下用乙醚萃取。
  以异秦皮啶为指标的,如:叶春生等用HPLC法测定血康口服液中异秦皮啶的含量,采用HP1100 高效液相色谱仪,色谱柱为Kromasil C18,5μm,200mm×4.6mm,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(1:4),检测波长为344nm。样品提取方法同药典。周国平等测定异秦皮啶含量时采用相同的色谱条件。
  安神补心丸含量测定方法
  安神补心丸处方为:丹参300g,五味子(蒸)150g,石菖蒲100g,安神膏560g。
  2005《中国药典》安神补心丸含量测定项下:
  色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(50:50)为流动相;检测波长为250nm。理论板数按五味子醇甲峰计应不低于6000。
  供试品溶液的制备:取本品30丸(糖衣丸除去糖衣),精密称定,研细,取约1g,精密称定,精密加入甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
  文献报道的以五味子醇甲为指标的,如:李英等用HPLC法测定安神补心丸中五味子醇甲和丹参酮ⅡA 含量,采用Agilent 1100高效液相色谱仪。色谱条件分别为:丹参酮ⅡA:色谱柱为ZORBAX SB-C18 (4.6mm×150mm,5μm),柱温30℃,流动相为甲醇-水(80:20),检测波长为270nm。五味子醇甲:色谱柱为ZORBAX SB-C18 (4.6mm×150mm,5μm),柱温40℃,流动相为甲醇-水(50:50),检测波长为250nm。样品用甲醇超声处理,结果丹参酮ⅡA平均回收率为98.54%,RSD=1.75%,五味子醇甲平均回收率为99.05%,RSD=1.77%。
  其它指标,如:陈波等用薄层扫描法测定安神补心丸中五味子甲素的含量,薄层板为硅胶GF254板,展开剂为石油醚-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)上层溶液,双波长反射吸收法扫描,扫描波长λS=254nm,λR=325nm。
  张富堂等用HPLC法测定安神补心丸中丹参酮ⅡA 的含量,色谱柱为KromasiL-C18 (4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-水(15:5),柱温为室温,检测波长270nm。

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