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2015年执业西药师考试药物分析辅导十五

发布时间：2010/8/18 11:07:57 来源：城市学习网编辑：admin

　　麦味地黄丸含量测定方法
　　麦味地黄丸处方为麦冬60 g，五味子40g，熟地黄160g，山茱萸（制）80g，牡丹皮60g，山药80g，茯苓60g，泽泻60g。
　　2005《中国药典》麦味地黄丸含量测定项下：
　　色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-四氢呋喃-0.05%磷酸溶液（8：4：1：87）为流动相；柱温为40℃；检测波长为236nm。理论板数按马钱苷峰计算应不低于4000。
　　供试品溶液的制备：取本品水蜜丸，研碎，取0.7g，精密称定，或取小蜜丸或重量差异项下的大蜜丸，剪碎，混匀，取约1g，精密称定。置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）15分钟，加热回流1小时，放冷，再称定重量，加50%甲醇补足减失的的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，加在中性氧化铝柱（100～200目，4g，内径1cm）上，用40%甲醇50ml洗脱，收集流出液与洗脱液，蒸干，残渣用50%甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
　　文献报道较少，一般以丹皮酚为含量测定的指标，如：王焕云等用一阶导数光谱法测定麦味地黄丸中丹皮酚的含量，测定波长为286nm和290nm。样品用水蒸馏。结果在2.79～7.44μg/ml浓度范围内呈线性关系，回收率为99.66%(RSD =0.53%，n =5)。
　　四逆汤含量测定方法
　　四逆汤处方为：附子（制）300g，干姜200g，炙干草300g。
　　2005版《中国药典》四逆汤含量测定项下：
　　色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.2mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸（67：33：1）为流动相；检测波长为250nm。理论板数按马钱苷峰计算应不低于2000。
　　供试品溶液的制备：精密量取本品10ml，置50ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，即得。
　　文献报道的方法举例如下：
　　曹志红等以总乌头碱为指标，采用离子对萃取-分光光度法测定含量，程度吸收波长为410nm。
　　丁野等用HPLC法测定当归四逆汤中芍药苷的含量，采用shim -10A高效液相色谱仪，色谱柱为Sh impack CLC-ODS (150mm×6mm)，shim SPD-10AV P紫外检测器，流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(17：83)，检测波长230nm。
　　曹志红等以甘草酸单铵盐为指标, 采用薄层层析一紫外分光光度法测定四逆汤中甘草酸的含量。采用硅胶G薄层板，以正丁醇(水饱和) -乙酸-水(6：1：1) 为展开剂，10%硫酸乙醇液喷雾显色，吸收波长为258nm。样品用水饱和正丁醇提取。测定甘草次酸的含量时，采用硅胶F-$&#薄层板，以石油醚-甲苯-乙酸乙酯-冰乙酸（4：8：3：0.2）为展开剂。