三、硫酸奎宁原料药含量测定：非水溶液滴定法(硫酸奎宁：HClO4=1：3)

　　第五节 硝酸士的宁及其制剂的分析

　　性质：

　　①碱性不同的两个氮原子

　　②苯环：UV③硝酸盐→NO3-特征反应

　　一、鉴别： ①与重铬酸钾的反应

　　加硫酸溶解后，加重铬酸钾的结晶一小粒，周围即显紫色

　　②NO3-的反应◆

　　(1)取供试品溶液，置试管中，加等量的硫酸，注意混合，冷却后，沿管壁加硫酸亚铁试液，使成两液层，接界面显棕色。

　　(2)取供试品溶液，加硫酸与铜丝(或铜屑)，加热，即发生红棕色的蒸气。

　　(3)取供试品溶液，滴加高锰酸钾试液，紫色不应褪去

　　二、硝酸士的宁的检查：马钱子碱经硝酸与水的等容混合液作用呈红色或氮红棕色

　　三、含量测定：

　　硝酸士的宁的原料药：非水溶液滴定法(电位法指示终点，冰醋酸溶剂、高氯酸滴定液(0.1mol/L)

　　硝酸士的宁的注射液：UV吸收系数法计算

　　第14章 糖类药物的分析

　　单糖的特点：

　　1、还原性：含有羰基或醛基

　　2、单糖在水溶液中主要呈半缩醛的环状结构

　　3、旋光性：存在不对称碳原子

　　第一节葡萄糖及其制剂的分析

　　《中国药典》收载的葡萄糖为D-(+)–吡喃葡萄糖的一水合物

　　性质：①还原性：醛糖

　　②右旋体：多个不对称C原子有旋光性比旋度为+52.5°~53.0° [NextPage]

　　一、葡萄糖的分析

　　(一)比旋度的测定：

　　(二)鉴别：

　　①与碱性酒石酸铜试液反应(斐林Fehling试液)

　　滴入微温的碱性酒石酸铜试液中，即生成红色的氧化亚铜沉淀

　　②IR

　　(三)检查：

　　1、酸度

　　2、溶液的澄清度与颜色

　　3、乙醇溶液的澄清度控制葡萄糖中的糊精

　　4、亚硫酸盐和可溶性淀粉：加碘试液应显黄色

　　(若退色则有亚硫酸盐;显蓝色则含可溶性淀粉)

　　5、蛋白质加磺基水杨酸不得发生沉淀

　　6、微生物限度

　　二、葡萄糖注射液的分析

　　(一)葡萄糖注射液的鉴别：斐林试液

　　(二)葡萄糖注射液的检查：

　　1、一般杂质

　　2、特殊杂质：5-羟甲基糠醛(UV)、细菌内毒素

　　(三)葡萄糖注射液的含量测定：《中国药典》采用旋光度法(氨试液、换算因数2.0852)

　　1.葡萄糖的变旋现象：及两种互变异构体，在水溶液中存在变旋平衡，此时比旋度也趋于恒定的现象。

　　2.加氨试液的作用:加快变旋平衡的到达。

　　3.换算因数2.0852的由来：有水与无水葡萄糖之间的换算因数

　　第二节 右旋糖酐20及其制剂的分析

　　一、右旋糖酐20的分析

　　(一)比旋度的测定：

　　(二)鉴别：在碱性条件下，与硫酸铜试液反应，生成淡蓝色沉淀

　　(三)检查：氯化物、干燥失重、炽灼残渣、重金属、氮(《中国药典》采用比色法测定)、分子量与分子量分布(检查方法：分子排组色谱法即凝胶色谱法，示差折光检测器检测)

　　二、右旋糖酐20氯化钠(等渗)注射液的分析

　　(一)鉴别： 主药：在碱性条件下，与硫酸铜试液反应

　　氯化钠：氯化物的鉴别反应

　　(二)检查：pH值、分子量与分子量分布、重金属、异常毒性、细菌内毒素、过敏反应

　　(三)含量测定：

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　　结构特点：①D1,4-3-酮基：UV②C9：F③C17：a-醇酮基④C17：醋酸酯

　　(一)鉴别：

　　①与斐林试剂的反应：a-醇酮基的还原性加碱性酒石酸铜试液即生成红色沉淀

　　②醋酸酯的反应产生乙酸乙酯的香气③IR

　　① 有机氟化物的反应

　　照《中国药典》附录“一般鉴别试验”中“有机氟化物”的鉴别方法进行鉴别。

　　原理：

　　有机氟->氧瓶燃烧破坏->NaOH溶液吸收->pH4.3醋酸-醋酸钠缓冲溶液的条件下，与茜素氟蓝试液和硝酸亚铈试液反应->蓝紫色

　　(二)检查：

　　1、有关物质HPLC法检查主要为其他甾体

　　2、硒只在醋酸地塞米松中检查

　　(三)含量测定：

　　醋酸地塞米松原料药：《中国药典》采用HPLC法以甲睾酮为内标按峰面积计算含量

　　醋酸地塞米松片剂：《中国药典》采用HPLC外标法

　　醋酸地塞米松注射液：四氮唑比色法测含量

　　由于皮质激素类药物的C17-a-醇酮基有还原性，在强碱性条件下可将四氮唑盐，如氯化三苯四氮唑(TTC)还原为红色的三苯甲簪，三苯甲簪在485nm处有最大吸收，可用比色法测定含量。用氢氧化四甲基铵碱化