课
程
程
资
讯
讯
综
合
合
第二节 丙酸睾酮的分析
一、丙酸睾酮的鉴别：①HPLC(与对照液tR一致)②IR
二、丙酸睾酮的检查：有关物质
中间体、副产物等其他甾体(HPLC主成分自身对照法)
三、丙酸睾酮的含量测定：
《中国药典》采用HPLC法内标加校正因子定量内标：苯丙酸诺龙
第三节 黄体酮的分析
一、鉴别：
①与亚硝基铁氰化钠的反应黄体酮的专属特征反应(C17-甲酮基的特征反应)
加甲醇溶解，加亚硝基铁氰化钠的细粉约3mg、碳酸钠及醋酸铵各约50mg，显蓝紫色。而其他甾体激素类药物均不显蓝紫色
②与异烟肼的反应(D4-3-酮基的反应)
加异烟肼约1mg与甲醇1ml溶解后，加稀盐酸1滴，即显黄色。
③IR
二、检查：有关物质(HPLC主成分自身对照法)中间体、副产物等其他甾体
三、含量测定：《中国药典》采用HPLC法内标加校正因子定量内标：己烯雌酚
第四节雌二醇及其制剂的分析
一、雌二醇原料药的鉴别：①与三氯化铁试液的反应：C3-酚羟基②UV：苯环③IR
二、雌二醇原料药的检查：有关物质——其他甾体(HPLC主成分自身对照法)
三、雌二醇原料药的含量测定：《中国药典》采用HPLC法内标：对羟基苯甲酸乙酯
雌二醇缓释贴片的检查：1、含量均匀度HPLC法
2、释放度(照“释放度测定法”第三法)3、耐热试验
第十六章 维生素类药物的分析
分类：水溶性：B1、C脂溶性：E、K1
第一节维生素B1及其制剂的分析
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一、鉴别：
①硫色素反应★VB1的重要鉴别反应
氢氧化钠碱性条件下，加铁氰化钾试液与正丁醇，醇层显强烈蓝色荧光;加酸成酸性，荧光即消失;再加碱成碱性，荧光又出现。
试液：NaOH试液、铁氰化钾试液、正丁醇
现象：醇层蓝色荧光
②氯化物的鉴别
二、检查：
1、硝酸盐采用靛胭脂法检查试剂：稀靛胭脂试液、标准硝酸钾溶液
2、总氯量《中国药典》采用银量法检查溴酚蓝指示剂为吸附指示剂
三、含量测定：
(一)VB1原料药：《中国药典》采用非水溶液滴定法测定含量
冰醋酸为溶剂、高氯酸滴定液、醋酸汞试液、喹哪啶红-亚甲蓝混合指示剂
(二)VB1片剂、注射液：《中国药典》采用UV
第二节 维生素C及其制剂的分析
一、维生素C的鉴别：
①与硝酸银试液的反应生成黑色银沉淀
②与2,6-二氯靛酚钠试液的反应被VC还原为无色酚亚胺，玫瑰红色消失
③IR
二、维生素C的检查：
1、溶液的澄清度与颜色
2、铁盐和铜盐的检查 采用原子吸收分光光度法 铁盐和铜盐会加速VC的氧化、分解
3、细菌内毒素 (供注射用的VC需检查此项)
三、含量测定：原料及其制剂均采用直接碘量法★
注意：1、反应依据：维生素C的还原性。
2、所用试剂：稀醋酸、淀粉指示液、碘滴定液(0.05mol/L)
滴定前加入稀醋酸：减慢空气中的氧氧化维生素C的速度。
3、反应摩尔比维生素C：I2=1：1
每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于8.806mg的维生素C(C6H8O6)。
4、使用新沸过的冷水为溶剂：减少水中溶解的氧对测定的影响。
维生素C注射液的含量测定：同原料药直接碘量法
1、需加入2ml丙酮
则所用试剂为稀醋酸、淀粉指示液、碘滴定液(0.05mol/L)、丙酮
2、加2ml丙酮的目的：消除注射液内含有的抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响。
亚硫酸氢钠和丙酮发生加成反应除去。
《中国药典》要求维生素C注射液的含量应为标示量的90.0%～110.0%。
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