第三节 维生素E的分析

　　一、物理常数的测定：

　　①比旋度VE为右旋体②折光率：VE为油状液体1.494~1.499③吸收系数

　　二、鉴别：

　　①与硝酸的反应无水乙醇溶解，硝酸氧化VE成生育红，显橙红色

　　②IR

　　三、检查：

　　1、酸度酸性杂质采用氢氧化钠滴定液滴定酚酞指示液

　　2、生育酚利用生育酚的还原性，采用铈量法检查

　　(无水乙醇溶解、二苯胺指示液、硫酸铈滴定液)

　　3、正己烷天然VE需检查残留溶剂正己烷，采用GC法检查(HP-5毛细管柱、FID)

　　四、VE的含量测定：各国药典均采用GC法(内标加校正因子法)测定含量

　　OV-17硅酮为固定相HP-1毛细管柱载气：N2

　　检测器：氢火焰离子化检测器(FID)内标：正三十二烷

　　第四节维生素K1及其制剂的分析

　　一、折光率的测定维生素K1为油状液体折光率应为1.525-1.528

　　二、鉴别：

　　①呈色反应加5%氢氧化钾的甲醇溶液变色②HPLC③UV④IR

　　三、检查：

　　1、甲萘醌利用甲萘醌在氨碱性条件下与氰基乙酸乙酯反映呈蓝色进行检查

　　甲萘醌对照品对照法

　　2、顺式异构体(HPLC按峰面积归一化法计算)

　　四、含量测定：

　　VK1原料药：HPLC硅胶吸附色谱法内标：苯甲酸胆甾酯

　　VK1注射液：HPLCODS反相分配色谱外标法

　　第十七章 抗生素类药物的分析

　　1、抗生素的检查

　　生产过程中可能引入的杂质：有关物质、聚合物，此外还有异常毒性、降压物质、热原、细菌内毒素和无菌等与安全性有关的检查项目。

　　2、抗生素的含量测定方法

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　　结果用效价单位(u)表示 浊度法

　　第一节 青霉素钠和青霉素钾及其制剂的分析

　　结构特点：①母核：6-氨基青霉烷酸

　　β-内酰胺环：不稳定易水解;氢化噻唑环;C3：羧基

　　②侧链：苯环有紫外吸收

　　一、青霉素钠和青霉素钾的鉴别：①HPLC②IR③焰色反应Na、K的火焰反应

　　二、青霉素钠和青霉素钾的检查：

　　1、吸光度264nm控制青霉素钠含量、280nm控制降解产物杂质的量

　　2、青霉素聚合物

　　会引起过敏性休克反应

　　青霉素类药物中的高分子杂质有两类：蛋白(多肽)类和聚合类

　　《中国药典》用分子排阻色谱法检查聚合物类杂质葡聚糖凝胶G-10为固定相

　　以青霉素对照品作为对照

　　3、水分(卡尔费休法)4、细菌内毒素5、无菌薄膜过滤法

　　三、含量测定：《中国药典》2005年版用HPLCODS为填充剂外标法计算

　　第二节 阿莫西林及其制剂的分析

　　结构特点：

　　①母核：6-氨基青霉烷酸β-内酰胺环：不稳定易水解氢化噻唑环C3：羧基

　　②侧链：苯环UV

　　一、阿莫西林原料药的鉴别：①HPLC②IR

　　二、阿莫西林原料药的检查：

　　1、有关物质(HPLCODS)

　　2、阿莫西林聚合物分子排阻色谱法、葡聚糖凝胶G-10为填充剂

　　3、水分(卡尔费休法)

　　三、阿莫西林原料药的含量测定：HPLC(外标法)

　　阿莫西林原料药的制剂：阿莫西林片、胶囊均用HPLC法鉴别、测定含量

　　口服制剂要求测定溶出度

　　第三节 头孢羟氨苄及其制剂的分析

　　结构特点：①母核：7-氨基头孢烷酸②侧链：苯环UV

　　一、头孢羟氨苄原料药的鉴别：①HPLC②IR

　　二、头孢羟氨苄原料药的检查：

　　1、有关物质(HPLC主成分自身对照法)

　　主要有降解产物α-对羟基苯甘氨酸、7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸及其他有关物质

　　2、水分(卡尔费休法)

　　三、头孢羟氨苄的原料药及其制剂的含量测定：HPLC(ODS柱外标法)

　　孢羟氨苄的制剂(片、胶囊)：难溶解à要求测定溶出度。

　　第四节 硫酸庆大霉素及其制剂的分析

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　　结构特点(氨基糖苷类)：①5个碱性中心：脂肪胺，α-羟基胺

　　②庆大霉素是C组分的复合物：C1、C2、C1a、C2a③无共轭体系：无UV

　　一、硫酸庆大霉素原料药的鉴别：

　　①茚三酮反应(有α-羟基胺和茚三酮试液反应生成蓝紫色缩合物②TLC③IR

　　二、硫酸庆大霉素原料药的检查：

　　1、硫酸盐(EDTA滴定)2、水分(卡尔费休法)3、细菌内毒素

　　4、C组分(HPLC法：ODS为填充剂、蒸发光散射检测器ELSD)

　　三、硫酸庆大霉素原料药及其制剂的含量测定：抗生素微生物检定法

　　第五节 盐酸四环素及其制剂的分析

　　结构特点(四环素类)：①长共轭体系：UV②有酚羟基

　　③二甲氨基：碱性④C4：差向异构化⑤C6：反式消去反应

　　一、盐酸四环素原料药的鉴别：

　　①三氯化铁反应呈红色有酚羟基和烯醇羟基②HPLC③IR④氯化物的鉴别反应

　　二、盐酸四环素原料药的检查：

　　1、 有关物质(主要是差向四环素、脱水四环素、差向脱水四环素、金霉素)

　　《中国药典》采用HPLC法检查加校正因子的主成分自身对照法

　　2、杂质吸光度(比色法控制差向异构体、脱水四环素及中性降解产物的量)

　　三、盐酸四环素原料药及其制剂的含量测定：HPLC(外标法)

　　制剂：口服制剂要求测定溶出度

　　第六节 罗红霉素及其制剂的分析

　　一、罗红霉素原料药的鉴别：①HPLC②IR

　　二、罗红霉素原料药的检查：1、碱度2、有关物质(HPLC)3、水分(卡尔费休法)

　　三、罗红霉素原料药、制剂的含量测定：HPLC(外标法ODS为填充剂)

　　本章小结