g. ph值测定法
除另有规定外,水溶液的ph值应以玻璃电极为指示电极,用酸度计进行测定。酸度计应定期检定,使精密度和准确度符合要求。本资料来源于贵-州-学-习-网 资格考试执业药师考试
一、仪器校正用的标准缓冲液应使用标准缓冲物质配制,配制方法如下。 (1)草酸三氢钾标准缓冲液 精密称取在54℃±3℃干燥4~5小时的草酸三氢钾[kh3(c2o4)2.2h2o]12.61g,加水使溶解并稀释至1000ml.(2)邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液 精密称取在115℃±5℃干燥2~3小时的邻苯二甲酸氢钾[khc8h4o4]10.12g,加水使溶解并稀释至1000ml.(3)磷酸盐标准缓冲液(ph6.8) 精密称取在115℃±5℃干燥2~3小时的无水磷酸氢二钠3.533g与磷酸二氢钾3.387g,加水使溶解并稀释至1000ml.(4)磷酸盐标准缓冲液(ph7.4) 精密称取在115℃±5℃干燥2~3小时的无水磷酸氢二钠4.303g与磷酸二氢钾1.179g,加水使溶解并稀释至1000ml.(5)硼砂标准缓冲液 精密称取硼砂[na2b4o7.10h2o]3.80g(注意避免风化),加水使溶解并稀释至1000ml,置聚乙烯塑料瓶中,密塞,避免与空气中二氧化碳接触。
不同温度时标准缓冲液的ph值如下表。
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温 度 │草酸三氢钾 │邻苯二甲酸氢钾│磷酸盐标准缓│磷酸盐标准缓│ 硼砂标
(℃) │标准缓冲液 │ 标准缓冲液 │冲液(ph6.8) │冲液(ph7.4) │准缓冲液
────┼──────┼───────┼──────┼──────┼────
0 │1.67 │ 4.01 │ 6.98 │ 7.52 │ 9.46
5 │1.67 │ 4.00 │ 6.95 │ 7.49 │ 9.39
10 │1.67 │ 4.00 │ 6.92 │ 7.47 │ 9.33
15 │1.67 │ 4.00 │ 6.90 │ 7.44 │ 9.28
20 │1.68 │ 4.00 │ 6.88 │ 7.43 │ 9.23
25 │1.68 │ 4.00 │ 6.86 │ 7.41 │ 9.18
30 │1.68 │ 4.01 │ 6.85 │ 7.40 │ 9.14
35 │1.69 │ 4.02 │ 6.84 │ 7.39 │ 9.10
40 │1.69 │ 4.03 │ 6.84 │ 7.38 │ 9.07
45 │1.70 │ 4.04 │ 6.83 │ 7.38 │ 9.04
50 │1.71 │ 4.06 │ 6.83 │ 7.38 │ 9.02
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二、注意事项(1)测定前,按各品种项下的规定,选择二种ph值约相差3个单位的标准缓冲液,使供试液的ph值处于二者之间。
(2)取与供试液ph值较接近的第一种标准缓冲液对仪器进行校正(定位),使仪器示值与表列数值一致。
(3)仪器定位后,再用第二种标准缓冲液核对仪器示值,误差应不大于±0.02ph单位。[NextPage] -
若大于此偏差,则应小心调节斜率,使示值与第二种标准缓冲液的表列数值相符。重复上述定位与斜率调节操作,至仪器示值与标准缓冲液的规定数值相差不大于0.02ph单位。否则,须检查仪器或更换电极后,再行校正至符合要示。
(4)每次更换标准缓冲液或供试液前,应用纯化水充分洗涤电极,然后将水吸尽,也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。
(5)在测定高ph值的供试品时,应注意碱误差的问题,必要时选用适当的玻璃电极测定。
(6)对弱缓冲液(如水)的ph值测定,先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪器后测定供试液,并重取供试液再测,直至ph值的读数在1分钟内改变不超过±0.05为止;然后再用硼砂标准缓冲液校正仪器,再如上法测定;二次ph值的读数相差应不超过0.1,取二次读数的平均值为其ph值。
(7)配制标准缓冲液与溶解供试品的水,应是新沸过的冷蒸馏水,其ph值应为5.5~7.0.(8)标准缓冲液一般可保存2~3个月,但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。
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